DETERMINAÇÃO DE PESTICIDAS EM FEIJÃO POR DISPERSÃO DA MATRIZ EM FASE SÓLIDA (DMFS)

WANEIDE GOMES LOPES, HAROLDO SILVEIRA DÓREA

Resumo



Desenvolveu-se metodologia analítica por dispersão
da matriz em fase sólida (DMFS) para analisar
Diazinon, Propanil, Malation, Cipermetrina e
Deltametrina em amostras de feijão, testando-se o
método em amostras comerciais. Amostras de feijão
foram trituradas em moinho de facas e uma subamostra
de 5 g foi homogeneizada com 1 g de
alumina neutra. O conteúdo da mistura foi transferido
para coluna DMFS e acetato de etila foi usado para
eluição. O extrato final foi analisado em cromatógrafo
a gás/espectrômetro de massa (CG/EM). Amostras
fortificadas entre 0,5 e 4,0 mg.kg-1 apresentaram
valores de recuperação (n=3) entre 72,7% e 102,1%
e média da estimativa do desvio-padrão entre 29,4%
e 44,7%. Os limites de detecção (LD) variaram entre
0,002 a 0,2 mg.kg-1 para os pesticidas estudados,
portanto abaixo dos limites máximos de resíduos
(LMR) permitidos pelo Codex Alimentarius. Na
análise das amostras comerciais de feijão foram
encontrados os pesticidas Diazinon, Propanil e
Deltametrina em concentrações acima LMR. O
método mostrou-se apropriado para pequenas
quantidades de amostra, rápido e simples, com
poucas etapas na preparação de amostra e pouco
consumo de solvente orgânico.

DETERMINATION OF PESTICIDES IN BEANS BY MATRIX SOLID PHASE DISPERSION (MSPD)

Abstract


An analytical methodology based on matrix solid phase disperson (MSPD) was developed to analyse Diazinon, Propanil,
Malathion, Cypermethrin and Deltamethrin in beans samples, by testing the method in commercial samples. Beans samples
were triturated in knives mill and one sub-sample of 5 g was homogeneized with 1 g of neutral alumine. The mixture
content was transferred to MSPD column and ethyl acetate was used for elution. The final extract was analysed by gas
chromatograph/mass spectromethers (CG/MS). Fortified samples between 0.5 to 4 mg.kg-1 showed recuperation values
(n=3) between 72.7% and 102.1% and the standard deviation estimative average between 29.4% and 44.7%. The
detection limits varied between 0.002 to 0.2 mg.kg-1 for the studied pesticides, though below the maximum limits of
residues (MLR) permitted by Codex Alimentarius. In commercial beans samples analysis the pesticides Diazinon, Propanil,
Malathion, Cypermethrin and Deltamethrin were found in concentration above the MLR. The methods was appropriated for
small sample quantities, fast and simple, with few stages in sample preparation and low use of organic solvents.


Palavras-chave


FEIJÃO; DISPERSÃO DA MATRIZ EM FASE SÓLIDA; DIAZINON; PROPANIL; MALATION; CIPERMETRINA; DELTAMETRINA; CROMATOGRAFIA A GÁS; ESPECTRÔMETRO DE MASSA; BEANS; MATRIX SOLID PHASE DISPERSION; DIAZINON; PROPANIL; MALATHION; CYPERMETHRIN, DELTAMETHRIN; GAS CHROMAT

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Pesticidas: Revista de Ecotoxicologia e Meio Ambiente. ISSN:19839847